X射線熒光光譜儀具有重現性好,測量速度快,靈敏度高的特點,分為波長色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業樣品。
X射線熒光光譜法有如下特點:
分析的元素范圍廣,從4Be到92U均可測定;
熒光X射線譜線簡單,相互干擾少,樣品不必分離,分析方法比較簡便;
分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測限可達ppm量級,輕元素稍差;
分析樣品不被破壞,分析快速,準確,便于自動化。
X射線熒光光譜儀的兩種分析方法介紹:
1、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線,然后根據能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源、性質等元素,以便綜合判斷。
2、定量分析
X射線熒光光譜法進行定量分析的根據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時,該元素的熒光X射線的強度。根據上式,可以采用標準曲線法、增量法、內標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應是指樣品的基本化學組成和物理化學狀態的變化對X射線熒光強度所造成的影響。化學組成的變化,會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會改變熒光增強效應。例如,在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時,由于一次X射線的激發會產生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發產生Feka。測定Ni時,因為Fe的吸收效應使結果偏低,測定Fe時,由于熒光增強效應使結果偏高。