新一代MS3000附件——Hydro Insight 實時動態成像分析儀
11月26日,馬爾文帕納科的實時動態圖像分析儀Hydro Insight,作為MS3000激光粒度儀的全新附件在線發布。
發布會在為用戶揭示粒形分析對研究材料性能的重要性的同時,也展示了Hydro Insight 與MS3000聯用的實際測量結果,可以看到一次測量既可獲得顆粒的粒度、粒度分布結果,同時也可以得到顆粒圖像以及與形狀相關的定量數據。
而這些具體數據可以為客戶解決什么問題,又有什么是選擇Hydro Insight動態圖像分析附件的理由呢?本文將詳述此款圖像附件為客戶帶來的五大優勢。
一、對材料的性能有更深入的了解
首先,動態成像的形狀數據與激光衍射的粒度分布相結合,您將會獲得所測材料更深入的信息,了解到為什么材料會有如此表現。
激光衍射技術迅速成為眾多行業粒度檢測的標準,正是由于它具有多項優勢,例如它可以在幾分鐘內完成加樣、測量并輸出結果;且加樣測量更為簡單,運行SOP,保證了高水平的重現性;幾十納米到毫米的超寬的動態范圍,單次測試就能覆蓋五個數量級。
如下圖所示,激光衍射法是通過測量顆粒的散射光強的角度變化來確定粒度分布,由于它是一種統計技術,每次測量都會對大量粒子進行采樣,從而獲得出色的重現性。
正如像大多數粒度測試技術一樣,真實顆粒的復雜幾何形狀被簡化為等效圓球。因為各種技術原理不同,所以轉換得到的等效球也會有差異。下圖中所示為常用的粒度測試方法的等效球示意圖。
添加Hydro Insight實時動態成像附件,與 Mastersizer 3000 一起聯用,可在激光衍射測量的同時為您提供顆粒的實時圖像,包括單個顆?;蛘麄€分散體系。這些圖像信息有助于將激光衍射和其他技術的結果進行比較。
此外,Hydro Insight附件還可以為您提供與顆粒形狀相關的定量數據。
除了激光衍射測量的粒度分布數據外,還能給出 31 個與尺寸和形狀相關的指標,例如圓形度、橢圓度、透明度、平均直徑和寬長比等。這能幫助您了解粒度和形狀如何影響您的材料,這樣您就可以深入研究為什么您的材料會顯示出各種不同的性能。
例如粉末加工時,粒形的差異將會影響粉末的流動性和共混性能、凝聚和結塊的形成,以及壓片和壓實行為。
在制藥領域,粒形還將影響產品最終性能,例如吸入給藥、溶出行為和生物利用度,以及研磨效率。
將動態圖像的高分辨率和激光衍射的寬動態范圍相結合,讓您更全面地了解材料, 同時也更好地了解材料測量技術。
二、優化方法開發
在開發激光衍射測試方法時查看分散狀態——可以為客戶節省寶貴的方法開發時間。
實現最佳分散條件是激光衍射測量的關鍵。否則,就不確定您是在測量單個顆粒還是團聚體。理想情況下,為了找到穩定且可重現的分散狀態,可以通過多種手段在濕法測試中實現,例如使用表面活性劑、機械攪拌或超聲。這通常需要反復試驗,例如改變分散劑的濃度或類型,調節機械攪拌速度以獲得穩定的粒度結果。手動顯微鏡等技術也常用于證明激光衍射測試的分散狀態、光學參數是否正確。
正如上圖所示,Hydro Insight 的優勢在于,能讓您實時觀察顆粒分散的圖像,這意味著您可以查看樣品中是否存在團聚物,并確定正確的表面活性劑用量、攪拌速度、或將團聚體分散成單個顆粒所需的超聲。此外,由于成像和激光衍射測量是同時進行的,您可以直接將您的粒度分布數據與分散體系和單個顆粒或團聚體的圖像進行關聯和比較。
三、讓您對產品質量更有信心
將大顆粒動態成像的高分辨率與激光衍射的寬動態范圍相結合,讓您對材料的性能更加胸有成竹。
如果您要制造高質量的材料,例如分散體或粉末,僅僅幾個顆粒就可能產生很大的不同。例如,少量過大的顆粒會堵塞噴嘴或打印頭,導致涂層出現缺陷。在制造金屬零部件或電池時,大尺寸雜質會導致嚴重的零部件或產品故障。
激光衍射是一項很好的技術,通過其寬廣的動態范圍為您提 供整體分布,但它歸根到底是一種統計技術。這意味著結果是基于整個樣本的統計值,而不是單個顆粒。因此,如果您的樣品是較小的顆粒,但混有非常少量 (1-1000 ppm) 的大顆粒,激光衍射將很難檢測到它們。
與激光衍射不同,Hydro Insight 動態圖像分析儀對單個顆粒進行成像并提供基于數量的粒度分布,因此對極少量的超大顆粒也很敏感。它還能給出每個粒子單獨的圖像,您甚至可以看清這些顆粒的外觀。
此外,不僅僅是超大顆粒,形狀不規則的異常顆粒或污染物也可能導致問題。通過 Hydro Insight 提供的例如球形度、橢圓度和長寬比等形狀信息,您可以識別出與主體顆粒形貌差異大的顆粒。
因此,將 Hydro Insight 與您的 Mastersizer 3000 聯用,可為您提供兩全其美的優勢—— 動態成像的高分辨率和激光衍射的寬動態范圍——全面保障您的粉末材料的質量。
四、快速排除異常結果
借助顆粒圖像,對不符合您預期的粒度分布結果進行故障排除。
如果樣品制備得當并且測量得當,激光衍射是一種簡單、快速且可重復的技術。但事情并不總是按計劃進行。您可能已經開發出一種方法,該方法已被證明可以得到準確且一致的結果, 但偶爾在測試結果中出現了意外的粒徑峰。
這是否意味著您正在 測試的這批材料“不合格”,還是只是測量失誤?
非預期的峰往往出現在光強分布的左端(粗顆粒端),可能由團聚體、氣泡或真正的大顆粒引起。由于激光衍射產生的粒度分布是體積加權的,因此 即使是少量的大氣泡或雜質也可能出現在結果中。通常, 找出原因的唯一方法是使用正交離線技術,例如手動顯微鏡。
將 Hydro Insight 添加到您的激光衍射測試流程中可以加快故障排除過程,并且比手動顯微鏡更省力。通過 Hydro Insight 捕捉的分散體系和單個顆粒的圖像,您能夠輕松確定不合格的粒度結果是由過大顆粒、團聚體、氣泡還是雜質引起的,從而節省寶貴的時間和精力。
五、加速方法轉移
使用顆粒寬度和伸長率數據,使從篩分到激光衍射的轉換變得簡單。
篩分分析由于其成本低、簡單且能夠測量尺寸達幾厘米的相對較粗的顆粒,因此在工業和制造業中被廣泛使用。它也是一種成熟且值得信賴的技術,篩分通常用于粉末分級和鑒定,尤其是較粗的粉體。
然而,該技術有明顯的缺點,使其難以滿足現代化、高產量制造業的需要。
篩分速度慢且需要大量人工,因此實踐中幾乎沒有重復性測量。
篩分法的檢測精度和分辨率低,通常只將樣品分成 5 到 8 個粒度級別。
至關重要的是,由于顆粒之間的團聚力會導致顆粒聚集,篩分在測量小于100 微米的材料有可能出現問題。
使用激光衍射技術可以克服這些缺點,該技術分析過程更快、更簡單,具有更寬的測量范圍和更高的分辨率。但是將篩分分析方法轉移到激光衍射有可能不太順利,尤其是當您的顆粒形狀具有一定程度的不規則性時。
這是因為篩分是根據顆粒通過的篩孔尺寸對顆粒進行分級的, 這往往取決于顆粒的第二大維度而不是它們的最大維度。因此,得到的粒徑結果是通過給定篩網孔徑的球體的直徑。這種技術對于不規則和/或細長顆粒的粒徑分布的影響最為明顯。而激光衍射法給出與顆粒具有相同體積的球體直徑 - 等效圓直徑 (CED)。因此,對于細長顆粒,激光衍射結果比篩分偏大。
用 Hydro Insight 動態成像附件輔助Mastersizer 3000 進行粒度分析可以彌補這一差距,因為它可以針對不規則顆粒給出幾種尺寸參數,可能與篩分分析的相關性更好。參數包括:
Ø 邊界矩形寬度(BR 寬度):這是包圍投影顆粒輪廓的最小矩形(面積)的寬度尺寸。
Ø Feret 寬度:這是接觸但不與顆粒相交的平行線之間的最小可能間距。
Ø 纖維寬度:該測量方法將纖維重塑成一個拉直的矩形,“纖維寬度”即重塑矩形的寬度。
BR 寬度是實現與不規則顆粒篩分結果精確相關的常用參數,也可以使用 Feret 寬度或纖維寬度。
此外,Hydro Insight 軟件還包括“篩網直接關聯”算法,該算法可以根據選定的指標,自動將數據添加到給定的篩分目數或盤號,如下圖所示。
結論
簡而言之,全新 Hydro Insight 實時動態成像附件以多種方式對您的 Mastersizer 激光衍射測量進行補充, 包括單個顆粒和分散體系的顆粒實時圖像、提供基于數量的顆粒尺寸分布以及不規則顆粒的多種大小和形狀參數。通過這些功能,該附件使您能夠更全面了解您的材料,更輕松地進行故障排除,并加速方法的轉移—— 最終幫助您提高產品質量。