工業衍射儀是一種重要的科學實驗儀器,基于光的衍射現象,當光通過物體表面或穿過物體時,會發生衍射現象,即光波的傳播方向發生偏轉。工業衍射儀利用這種現象來研究材料的晶體結構。它通常使用單色光源照射樣品,并通過衍射圖樣來分析樣品的晶體結構。衍射圖樣是由光波在樣品中的衍射產生的干涉圖案,通過解析這些圖案可以獲得材料的晶格參數、晶體結構等信息。
1、開機準備
檢查設備狀態:確保X射線衍射儀的設備狀態良好,各部件無損壞。
開啟電源:依次打開墻壁水冷、XRD電源空氣開關,按下水冷機按鈕,并等待溫度顯示穩定在22-24℃之間。然后旋轉設備左側主機旋鈕,5-10秒后按綠色按鈕開機,設備將進入自檢狀態。
預熱發射器:打開X射線發射器前面板上的電源開關,開始預熱發射器,預熱時間通常在10-15分鐘之間。
2、樣品制備
選擇樣品:根據實驗需求,選擇合適的晶體樣品,并進行必要的處理,如純化、粉碎等。
制備粉末樣品:對固體顆粒采用研缽或球磨機進行研磨,一般研磨至320目粒度(約40μm)的數量級內。然后通過篩子篩選出細小的粉末顆粒。
避免擇優取向:裝樣時用篩子篩入,先用小抹刀刀口剁實并盡可能輕壓,以減少擇優取向的產生。
3、儀器調試與校準
調節入射光束:調整衍射儀的入射光束,使其與樣品表面垂直,并保證光束的穩定和均勻。
校準儀器:使用參考樣品進行校準,以確保X射線衍射儀的準確性和精度。
4、測量參數設置
選擇測量模式:根據研究的目的和樣品的特性,選擇適當的測量模式,如連續掃描模式或步進掃描模式。
設置掃描范圍和步長:根據需要,設置X射線衍射儀的掃描范圍和步長,以確保獲取全面而準確的衍射數據。
5、數據采集與分析
開始測量:啟動X射線衍射儀,開始數據采集。根據實驗需要,記錄和保存相關的測量數據。
數據分析:利用專業的數據處理軟件對測得的衍射數據進行分析,包括峰位分析、X射線衍射圖譜繪制等。
6、結果解讀與報告
結果解讀:根據衍射數據的分析結果,解讀樣品的晶體結構和晶胞參數,并推斷出相關的物質性質。