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【熱點應(yīng)用】MS3000激光粒度儀測試對苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布

更新時間:2024-11-12       點擊次數(shù):321


本文摘要

國家發(fā)改委于2005年發(fā)布了《工業(yè)用精對苯二甲酸粒度分布的測定 激光衍射法》的中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005。本文報告了使用馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀按照標(biāo)準(zhǔn)方法對PTA樣品所進(jìn)行的實驗過程,結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求。




對苯二甲酸PTA是重要的化工產(chǎn)品,主要用于生產(chǎn)聚酯和增塑劑。而粒度分布是其重要的產(chǎn)品指標(biāo)。根據(jù)《工業(yè)用精對苯二甲酸粒度分布的測定 激光衍射法》的中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005。馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀使用標(biāo)準(zhǔn)方法對PTA樣品做了對標(biāo)測試,重復(fù)性和在線性良好。



01測試背景信息

樣品名稱:PTA,白色粉末

測試條件:

  • PTA顆粒的折射率 1.648,吸收率 0.01;

  • 分散介質(zhì):水,折射率 1.33;

  • 攪拌速度 3000r,測試過程中無超聲



02建立測試方法

MS3000測試時使用EV進(jìn)樣器,顆粒折射率、吸收率、分散介質(zhì)、攪拌速度與客戶保持一致。因PTA粉末表面張力大,會漂浮在水面上,因此測試前需要對粉末進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理方式:取一定量樣品放入干燥的小燒杯中,往燒杯中加入幾滴1% CA630溶液,攪拌以使燒杯中的粉末被潤濕。然后加入適量純水,此時PTA粉末不會漂浮在液面上。預(yù)處理好的樣品一次性全部加入進(jìn)樣器。



03測試結(jié)果

使用MS3000加EV進(jìn)樣器對樣品D2分別進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性測試。

【熱點應(yīng)用】MS3000激光粒度儀測試對苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布


重復(fù)性測試


根據(jù)中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對重復(fù)性要求:在95%置信水平條件下,D50結(jié)果之差≤5μm,45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤1%,250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤1.5%。


樣品D2單次取樣重復(fù)測試三次結(jié)果如下(見圖1),D50相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 0.306%,測試結(jié)果有很好的重復(fù)性。三次測試D50最大值與最小值之差為0.833μm;45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差為0.05%;250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差0.51%。測試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對重復(fù)性的要求。

【熱點應(yīng)用】MS3000激光粒度儀測試對苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布

圖1 樣品D2重復(fù)測試結(jié)果疊加圖


再現(xiàn)性測試


根據(jù)中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對再現(xiàn)性要求:在95%置信水平條件下,D50結(jié)果之差≤12μm,45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤2.5%,250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)之差≤3%。


樣品D2兩次取樣再現(xiàn)性結(jié)果見圖2。單次取樣重復(fù)測試三遍。兩次取樣測試結(jié)果一致,D50相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于0.3。兩次取樣測試記錄中D50最大值與最小值之差為0.833μm;45μm以下顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差為0.26%;250μm以上顆粒的體積分?jǐn)?shù)最大值與最小值之差0.53%。測試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對再現(xiàn)性的要求。

【熱點應(yīng)用】MS3000激光粒度儀測試對苯二甲酸PTA粉末粒徑及分布

圖2 樣品D2再現(xiàn)性測試結(jié)果疊加圖


結(jié)

Conclusion

PTA粉末測試的難點在于粉末易漂浮在水面,漂浮顆粒不會進(jìn)入樣品池就無法被檢測到,從而影響測試結(jié)果的一致性。因此PTA粉末需要添加表面活性劑,改善顆粒漂浮的現(xiàn)象。


樣品D2測試結(jié)果有著較好的重復(fù)性和再現(xiàn)性,符合標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1612.8-2005對PTA粉末測試重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。