X射線衍射儀是一種重要的分析儀器,其基本原理是利用X射線在晶體中的衍射現象來分析材料的晶體結構。當一束單色X射線入射到晶體時,由于晶體是由原子規則排列成的晶胞組成,這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產生強X射線衍射。衍射線在空間分布的方位和強度與晶體結構密切相關,每種晶體所產生的衍射花樣都反映出該晶體內部的原子分配規律。
一、準備工作
檢查設備:確保X射線衍射儀處于良好工作狀態,各部件連接正常,無損壞或松動現象。
準備樣品:根據測試需求,選擇合適的樣品并制備成適當的形狀和大小。對于粉末樣品,通常需要將其研磨至一定粒度并壓片;對于塊狀樣品,可能需要進行切割、打磨等預處理。
安全防護:佩戴適當的防護用品,如實驗服、手套、眼鏡等,確保在操作過程中避免受到X射線的傷害。
二、安裝與調整樣品
安裝樣品臺:將樣品臺安裝在X射線衍射儀的樣品架上,并確保其穩定固定。
放置樣品:將準備好的樣品放置在樣品臺上,并調整樣品的位置和角度,使其與X射線束垂直。
調整光路:根據樣品的特性和測試需求,調整X射線的入射角度、強度等參數,以確保獲得最佳的衍射效果。
三、設置測試參數
選擇掃描模式:根據測試需求選擇合適的掃描模式,如連續掃描或步進掃描。
設置掃描范圍:確定掃描的角度范圍和步長,以覆蓋所有感興趣的衍射峰。
設置計數時間:根據樣品的性質和測試需求,設置合適的計數時間,以確保獲得足夠的衍射信號。
四、開始測試
啟動X射線源:打開X射線源,并調整至適當的功率和電壓。
開始掃描:啟動掃描程序,并觀察衍射圖譜的變化。在測試過程中,可以根據需要調整測試參數以優化結果。
記錄數據:在測試過程中,及時記錄衍射圖譜和相關數據,以便后續分析和處理。
五、結束測試與清理
關閉X射線源:在測試完成后,及時關閉X射線源以節省能源并減少輻射風險。
取出樣品:使用適當的工具取出樣品,并避免直接接觸以防止污染或損傷。
清理設備:清理樣品臺和儀器表面,保持設備清潔和整潔。
數據分析:對收集到的衍射數據進行分析處理,提取有用的信息并解釋結果。這通常包括峰位的確定、晶格常數的計算、物相的鑒定等。