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X射線衍射儀常用的四種信號檢測方法

更新時間:2015-05-05       點擊次數:4479

一、熒光板

    熒光板是將ZnS、CdS等熒光材料涂布在紙板上制成,當X射線信號照射到熒光板上時,熒光板就會發出熒光。常用熒光板來確認光源產生的原射線束的存在,X射線衍射儀廠家主要用于儀器零點的調試。

二、照相方法

    照相法是zui早使用的檢測并記錄X射線的方法,直到現在仍被采用。X射線與可見光一樣,能夠使感光乳劑感光。當感光乳劑受到X射線照射后,AgBr顆粒離解形成顯影核,經過顯影而游離出來的單質銀微粒使感光處變黑。
在一定的曝光條件下,黑度是與曝光量成比例的。黑度也和波長有關。測量黑度的簡單方法是目估,較為準確的測量方法是用光電黑度計來掃描測量。

三、正比計數管(PC)

    正比計數管(PC)一般以一個內徑約25mm的金屬圓筒作為陰極,圓筒中心有一根拉成直線的鎢絲作為陽極,筒內充滿0.5至1個大氣壓的氬氣或氙氣,并加有10%左右的淬滅氣體(一般為CH4、乙醇或Cl2)。圓筒的側壁或一端設有入射X射線的“窗”,窗口材料通常為極薄的云母片或者金屬鈹。在使用正比計數管時,兩電極間需要加上1kV至2kV的直流高壓。計數管在被X射線照射時,管內氣體被電離,初始產生的離子對數目與X射線的量子能量成比例,在極間電壓的作用下,離子定向運動并在運動過程中不斷碰撞其它的中性氣體分子,由此產生二次以至多次的電離并伴隨著光電效應,此時電離的數目大量增加從而形成放電(稱為電子雪崩或氣體放電),直到所有電荷都聚集到相應的電極上,放電才停止,每次放電的時間歷程極短,約0.2~0.5微秒。因此,每當有一個X射線量子進入計數管時,兩極間將有一脈沖電流通過。正比計數管工作在氣體放電的正比區,脈沖電流在負載電阻上產生的平均電壓降(即脈沖電壓幅度)與入射X射線的量子能量成正比,故稱正比計數管。

    正比計數管在接收單一波長的射線時,每個X射線量子產生的電脈沖幅度實際上不是嚴格相同的,而是分布在以平均幅度為中心的比較狹窄的一個范圍內的,根據PC的放電特性,平均幅度的大小由入射X射線的量子能量決定,若脈沖分布的寬度越窄,其能量分辨能力就越好。能量分辨能力可用能量分辨率η來表示,作為計數管的一個重要特性:η=W/h×100%式中W為分布的半高寬,h為平均脈沖幅度。

四、NaI(Tl)閃爍計數管(SC)

    X射線衍射分析中使用的閃爍計數管,其閃爍體大多使用摻有Tl的NaI晶體。閃爍計數管的基本結構由三部分組成:閃爍體、光電倍增管和前置放大器。

    閃爍體是摻有0.5%左右的Tl作為激活劑的NaI透明單晶體的切片,厚約1~2mm。晶體被密封在一個特制的盒子里,以防止NaI晶體受潮損壞。密封盒的一面是薄的鈹片(不透光),用來作為接收X射線的窗;另一面是對藍紫光透明的光學玻璃片。密封盒的透光面緊貼在端窗式的光電倍增管的光電陰極窗面上,界面上涂有一薄層光學硅脂以增加界面的光導率。NaI晶體被X射線激發能發出波長為420nm(藍紫色)的可見光,每個入射X射線量子將使晶體產生一次閃爍,每次閃爍將激發倍增管光電陰極產生光電子,這些一次光電子被*級接收(D1)收集并激發出更多的二次電子,再被下一級接收極(D2)收集,又倍增出更多的電子,如此,光電陰極發射的光電子經10級接收極的倍增作用后,zui后一級收集極能獲得約為初始電子數目105倍的電子,從而形成可檢測的電脈沖信號。

    閃爍計數管的主要優點是:對于晶體X射線衍射工作使用的各種X射線波長,均具有很高的接近100%的量子效率,穩定性好,使用壽命長,此外,它和正比計數管一樣具有很短的分辨時間(10-7 秒),因而實際上不必考慮檢測器本身所帶來的計數損失,目前大多數衍射儀均配有SC探測器。

五、固體檢測器(SSD)

    固體探測器(SSD)又稱半導體檢測器。SSD的工作原理如下:當X射線照射半導體時,由于電離作用,能產生一些電子-空穴對,在本征區產生的電子-空穴對在電極間的電場作用下,電子集中在n區,空穴則聚集在p區,其結果將有一股小脈沖電流向外電路輸出,本征區起著“電離箱”的作用。SSD被電離產生一對電子-空穴對所需的能量約為3.8eV,而PC約為30eV,SC約為500eV,因此SSD的其能量分辨率*。