摘要
顆粒測(cè)量中的異常信號(hào),常常來(lái)自于分散劑中的氣泡或團(tuán)聚物,亦或是上次測(cè)量后留下的污染,這種“瞬態(tài)”的信號(hào)導(dǎo)致的誤差,會(huì)降低重現(xiàn)性,甚至使整個(gè)開(kāi)發(fā)流程產(chǎn)生偏差。如何區(qū)分顆粒樣品瞬態(tài)穩(wěn)態(tài)的數(shù)據(jù)?這里將向您詳細(xì)介紹激光粒度儀升級(jí)產(chǎn)品Mastersizer 3000+的亮點(diǎn)之一:自適應(yīng)衍射技術(shù)的Size Sure功能,讓您輕松提高測(cè)量和方法開(kāi)發(fā)的可信度。
現(xiàn)實(shí)中的測(cè)樣挑戰(zhàn)
事實(shí)上,在日常的顆粒測(cè)量中,分散體系并不是理想的干凈的狀態(tài),制備或分析過(guò)程中的氣泡、灰塵、團(tuán)聚物,或來(lái)自上次測(cè)量粘在分散附件壁上的顆粒造成的交叉污染。都有可能改變某個(gè)測(cè)量時(shí)間的衍射譜圖,導(dǎo)致PSD結(jié)果的誤差。這會(huì)引起實(shí)驗(yàn)人員對(duì)樣品源產(chǎn)生錯(cuò)誤的懷疑,如果情況發(fā)生在方法開(kāi)發(fā)的早期階段,可能會(huì)使整個(gè)流程產(chǎn)生偏差,浪費(fèi)大量時(shí)間和精力。
Size Sure 的工作原理
Size Sure測(cè)量模式是Mastersizer 3000+獨(dú)有功能,采用了自適應(yīng)衍射技術(shù),基于最新的機(jī)器學(xué)習(xí)算法,將測(cè)量數(shù)據(jù)分為兩種狀態(tài):
穩(wěn)態(tài)數(shù)據(jù):表征的是大多數(shù)時(shí)間能觀察到的顆粒
瞬態(tài)數(shù)據(jù):表征的是偶爾能觀察到的物質(zhì)(可能是異常顆粒,也可能是其他因素導(dǎo)致),通常時(shí)長(zhǎng)占比不到10%。
圖1:在存在瞬時(shí)散射信號(hào)的情況下,使用Size Sure模式測(cè)量布洛芬混懸液的粒度分布。實(shí)線是穩(wěn)態(tài)數(shù)據(jù),虛線為瞬態(tài)數(shù)據(jù)
Size Sure并不會(huì)濾掉數(shù)據(jù)!
它所做的是生成兩個(gè)PSD結(jié)果。這正是自適應(yīng)相關(guān)衍射技術(shù)的巧妙之處,它將原始數(shù)據(jù)處理成毫秒級(jí)的片段。這些片段被歸類(lèi)為“穩(wěn)態(tài)”或“瞬態(tài)”,您仍然可以提取經(jīng)典結(jié)果對(duì)它們進(jìn)行求和。
Size Sure 的主要應(yīng)用及實(shí)例
Size Sure對(duì)所有類(lèi)型的樣品都有幫助,特別是分散劑污染較多的環(huán)境,以及難以保證完全清潔的實(shí)驗(yàn)室中,比如在礦石冶煉、水泥生產(chǎn)或大型聚合物生產(chǎn)行業(yè),以及其他存在樣品交叉污染的應(yīng)用中,比如當(dāng)樣品顆粒容易粘在測(cè)量池鏡片時(shí)。
案例1:
圖2:含有大顆粒污染物的情況:(A)標(biāo)準(zhǔn)分析模式;(B)Size Sure 分析模式
在圖二中可以看到在右側(cè)Size Sure的分析模式下,大顆粒污染物將以瞬態(tài)(虛線)的形式顯示,從而更容易確定穩(wěn)態(tài)(實(shí)線)所代表的真實(shí)樣品的顆粒分布。
案例2:
圖3:分散劑中的氣泡:(A)標(biāo)準(zhǔn)分析模式;(B)Size Sure 分析模式
在日常分析中,無(wú)論您是希望避免雜質(zhì)大顆粒或氣泡的影響,最大限度地提高分析結(jié)果的重現(xiàn)性。還是在方法開(kāi)發(fā)的早期(或在前期篩選研究階段),需要了解PSD途中的異常數(shù)據(jù)是真實(shí)的樣品顆粒,還是雜質(zhì)大顆粒或氣泡。Size Sure功能都將特別有價(jià)值!下載功能解析,了解更多Size Sure功能詳情。