X射線熒光光譜儀激發樣品的光源主要包括具有各種功率的X射線管、放射性核素源、質子和同步輻射光源。波長色散X射線熒光光譜儀所用的激發源是不同功率的X射線管,功率可達4~4.5kW,類型有側窗、端窗、透射靶和復合靶。能量色散X射線熒光光譜儀用的激發源有小功率的X射線管,功率從4~1600W,靶型有側窗和端窗。靶材主要有Rh、Cr、W、Au、Mo、Cu、Ag等,并廣泛使用二次靶。現場和便攜式譜儀則主要用放射性核素源。
激發元素產生特征X射線的機理是必須使原子內層電子軌道產生電子空位。可使內層軌道電子形式空穴的激發方式主要有以下幾種:帶電粒子激發、電磁輻射激發、內轉換現象和核衰變等。商用的X射線熒光光譜儀中,目前zui常用的激發源是電磁輻射激發。電磁輻射激發源主要用X射線管產生的原級X射線譜、誘發性核素衰變時產生的γ射線、電子俘獲和內轉換所產生X射線和同步輻射光源。
一、X射線管
目前在波長色散譜儀中,高功率X射線管一般用端窗靶,功率3~4KW,其結構示意圖如下:X光管本質上是一個在高電壓下工作的二極管,包括一個發射電子的陰極和一個收集電子的陽極(即靶材),并密封在高真空的玻璃或陶瓷外殼內。發射電子的陰極,一般由螺旋狀的燈絲組成,燈絲的材料是鎢絲。燈絲在一穩定的燈絲電流加熱下發射電子,在燈絲周圍形成一定密度的電子云,電子在陽*壓作用,被加速飛向陽極,與陽極材料中原子相互作用,發射X射線。透射靶的陽極是緊貼鈹窗內層,該陽極在電子束轟擊下所產生的X射線透過靶材和鈹窗射向試樣。而端窗靶在電子束轟擊下所產生的X射線由靶材表面射出,通過鈹窗射向試樣。
場致發射X射線管是一種冷陰極管,它用針尖(鋼針)形成冷場致發射陰極在高電場強度下發射電子,而不是用加熱燈絲來發射電子,它產生的X射線強度比其他類型的X光管低,但仍較發射性核素要強,具有不需要冷卻水、安全和壽命長的優點,能量色散譜儀依然使用這種靶。
綜上所述,X射線管應具有哪下特點:(1)要求能連續地工作于較高的功率水平;(2)提供較大的X射線能量代謝,允許采用較大的焦斑和較大的窗口;(3)在保證X射線管使用壽命的情況下,窗用材料鈹片應盡可能薄;(4)靶材純度要高,雜質譜線的強度應小于總強度的1%;(5)為滿足多種分析要求,可配備多種靶材供選擇,但端窗靶一般選用銠為陽極材料;(6)提供X射線管的高壓和管電流的高壓電源輸出穩定,波長色散譜儀通常應小于0.001%,能量色散譜儀應在0.1%~0.02%之間。
二、高壓發生器
高壓發生器的穩定性是譜儀性能的主要指標之一。商用的譜儀高壓發生器基本有以下三大類型。早期的采用高壓放大器穩壓—自耦變壓器調壓—高壓變壓器變壓—高壓整流電路,這種電路現已不用。第二類高壓發生器,采用雙向可控硅、肪沖觸發電路—高壓變壓器升壓—高壓整流電路,這類電路的特點是整機體積小、重量輕,穩定度一般可達0.002%。第三類是諧波調制電路,它的高壓控制采用300Hz以上的諧波控制調波信號,以觸發可控硅使之形成方波交流電源,經變壓器件變壓,再整流為高壓直流電源供X光管使用。這種電路的穩定性主要取決于電路直流電源的穩定程度,外電源波動,只能輕微地影響直流電源并迅速得到響應和校正。
三、放射性核素激發源
放射性核素作為激發源主要用于現場和在線分析的能量色散譜儀,特別是低分辨率的能量色散譜儀。它的優點是體積小、無需外電源,且所產生的射線接近于單色光便于選擇。要求激發源的半衰期應足夠長,并能制成活度合適、均勻的小型放射源,并具有良好的物理化學穩定性,不會造成環境污染。常用的有軟γ射線源、X射線源和β-X射線源。其結構上通常由源芯、防護層、出射窗和源外殼組成。形狀主要有點源、片源和環源三種。
四、同步輻射光源
同步輻射是帶電粒子在磁場內圓形軌道中以相對論速率運動時所產生的電磁輻射。該電磁輻射是沿帶電粒子運動軌跡的切線方向發射的,其發射率和軌道曲率半徑與粒子質量的四次方之乘積成反比,所產生的同步輻射總功率為PSR=88.47E4eI/R一般情況下,其功率較大功率X射線管大4~5個數量級。同步輻射光子束的能量很寬,一般在紫外和X射線能量范圍內,具有能量可調、亮度高等特點,而且具有偏振性好、方向可調等優點。
五、質子激發
質子激發是和加速器產生的MeV量級的高能質子,從而激發出樣品原子殼層電子,產生空穴,原子外殼層電子填充空穴,釋放出特征X射線或俄歇電子。質子激發在樣品中產生的軔致輻射強度較電致輻射要小很多,對大多數元素的檢測限達到ppm級。